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原材料備案積雪草苷的基本鑒別方法

2022-02-28 11:09:58
原材料備案積雪草苷的基本鑒別方法

  (1)取約2mg本品,,置于試管中,,加入1ml醋酐,,搖勻,,沿試管壁緩慢加入1ml硫酸,

  積雪草總甙

  在這兩種液體的交界處有一個紫色的環(huán),。
 

  (2)以本品為參比,,積雪草苷、羥基積雪草苷,,分別加入乙醇,,制得10mg/1ml溶液

  溶液,作為測試溶液和控制溶液。根據(jù)測試的薄層色譜法(附錄Ⅵb),吸收上述三個解決方案

  5μL,分別在同一硅膠G薄層板,上層溶液的n-butanol-ethylacetate-water(4:1:5)的發(fā)展

  展開,,取出,,風干,用醋酐硫酸無水乙醇(1:1:10)溶液噴灑,,在105℃下烘烤約5分鐘

  時鐘,。在測試樣品的色譜圖中,有兩個與對照樣品色譜圖相對應的藍棕色斑點,。
 

  【檢驗】烘干損失取本品,,在105℃烘干至恒重,重量損失不超過10.0%

  【含量測定】對照液的配制準確稱取20.6mg葡萄糖和鼠李糖烘干至恒重

 ?、?毫克,把它放到一個測量瓶100毫升,加水溶解并稀釋它,和奶昔,。

  標準曲線制備準確測量對照液1.0、2.0,、3.0,、4.0、5.0ml,,分別置于50ml中

  每根帶塞試管加水5ml,*加5ml銅試液,,搖勻,,沸水浴加熱15min,取出,,

  冷卻后,,加入5ml硫酸溶液(0.5mol/L),置于冰浴中充分搖勻,,使氧化亞銅沉淀完全溶解

  用硫代硫酸鈉溶液滴定(0.005mol/L),,在近終點加1-2滴淀粉指示劑溶液,繼續(xù)滴定至藍色

  當顏色消失時,,再取5ml水,,按照與空白相同的方法操作,取兩個滴定ml數(shù)之差作為坐標,,即糖的mg
 

  編號為橫坐標,,繪制標準曲線。

  測定產(chǎn)品0.1g,,準確稱量,,加入10%稀硫酸溶液10ml溶解,置于雙層石棉板上

  直接加熱回流,,煮沸1小時,,冷卻,用20%氫氧化鈉溶液中和,,轉(zhuǎn)移到250ml容量瓶中,,加入

  將水稀釋至刻度,,搖勻,過濾,,準確量取5ml濾液,,放入50ml塞緊的試管中,按標準曲線配制

  同樣的方法,,因為“5ml銅試液添加*”,。再取0.1g本品,放入250ml量瓶中,,按此方法加入

  將水稀釋至刻度,,取兩滴定之間的差ml,從標準曲線中讀出與糖當量的Mg,,

  除以0.5468得到總糖苷的Mg數(shù),,并計算。

  根據(jù)干制產(chǎn)品的計算,,總糖苷應以asiaticoside計算,,總糖苷不應小于60.0%。

  它能促進傷口愈合,。用于外傷,、手術(shù)創(chuàng)傷、燒傷,、瘢痕疙瘩的治療和硬皮病,。
 

  (2)稱取碳酸鈉、酒石酸鉀25g作為銅試液,,加入500ml水溶解,。再取7.5G硫酸銅,

  加入75ml水溶解,,在恒攪拌下加入20g碳酸氫鈉,,攪拌溶解,即可加入

  加入5g碘化鉀,,溶解后過濾,,放入1000ml量瓶,加入150ml碘酸鉀溶液(0.1mol/L),,加水

  稀釋至刻度,,搖勻。

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